核工業設備用材料氟、氯、硫含量的檢測

核電作為一種潛力極大的能源，正憑借其獨特優勢，逐漸成為推動全球能源轉型、保障能源安全的重要力量。同時切爾諾貝利、日本福島核泄漏事件的慘痛教訓警示我們，核電在帶來巨大能源紅利的同時，也潛藏著巨大風險。核工業設備大量使用鎳基合金、鈦合金及奧氏體鋼，且重要金屬部件長時間處于高溫、高壓、高通量輻射的惡劣環境中。據研究發現，硫元素在高溫下會對鎳基合金的工件產生熱腐蝕(也叫熱脆)，鹵族元素如氟、氯，容易與鈦合金及奧氏體鋼材料作用，在應力存在的情況下，產生應力腐蝕。為避免氟、氯、硫等有害元素對核工業設備造成損害，要求用于核工業設備的材料應為“核級材料”，且須有有關檢測單位出具的有害元素分析報告。

 

檢測對象

1. 無損檢測材料：為了確保核工業設備的安全、可靠、經濟運行，在核動力裝置的整個建造和運行壽期中，從最小的閥門、支撐到最大的關鍵設備壓力容器和系統等經常要用到無損檢測技術（主要為滲透檢測、超聲波檢測和泄漏檢測）。這種檢測技術以滲透劑、耦合劑或發泡劑等無損檢測材料為介質，能快速發現鑄件、鍛件以及焊縫等結構暴露在表面上的開口缺陷和材料內部缺陷，識別風險排除隱患。無損檢測材料引入氟、氯、硫的3個主要原因：a）為了達到某方面的技術要求，選用了分子結構中本身帶有的氟、氯、硫元素的原料，例如含氟和硫的表面活性劑，含氯、硫的溶劑，含氟的推進劑等；b）本身含有一定量以雜質形式存在氟、氯、硫；c）一些原料的生產工藝中涉及到硫酸、鹽酸等，也成為引入氟、氯、硫的可能。
2. 用于奧氏體不銹鋼和鎳基合金設備的膠粘帶（如用于作標識和各種附件（包裝、堵頭、保溫材料、射線拍照膠片等）使用的膠粘帶）和可剝性防護漆。
3. 用于奧氏體不銹鋼和鎳基合金表面的切削液產品。
4. 奧氏體不銹鋼和鎳基合金設備表面所使用的包裝材料（塑料罩、堵頭等）。
5. 保護焊縫背面的可溶紙塞等。

 

國內外規范中氟、氯、硫限量要求

“核級材料”較之普通材料，對氟、氯、硫含量控制要求高。美國ASME（美國機械工程師學會）規范要求，硫含量占一定重量樣品殘渣量不超過1%，氟、氯含量占一定重量樣品殘渣量不超過1%；法國RCC-M標準中要求氟、氯、硫的含量各不能超過100ppm、200ppm、200ppm；國內NB/T 20003《核電廠核島機械設備無損檢測》中規定氯和氟總含量不超過200mg/L、硫含量不超過200 mg/L。

 

氟、氯、硫含量檢測分析方法

1. 樣品前處理：a）對具有高或低燃燒性產品，使用量熱彈礦物化；b）對非燃燒性產品，堿性礦物化；c）進行浸濾。
2. 化學分析方法：a）光譜法分析氯；b）離子色譜法分析氟、氯、硫；c）氯離子的硝酸銀滴定；d）離子計測定氟；e）等離子發射光譜分析硫。